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超级制备色谱系统

制备色谱到底是什么？

固定相的选择，硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的（或缓冲液）处理。装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

流动相的选择

除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。

如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。

加样的方法

可以采用以下方法之一进样。－用进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样

泵的选用

生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的大压力、控制的精度、***服务等来选择泵。

检测器的选用

一般的分析池的大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。

传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。

发展趋势

仪器一体化，操作自动化、耗品标准化、满足高通量纯化要求；同田C500型中压制备色谱是专门为天然产物、生物制品的纯化和精制量身定制的分离纯化系统，它操作方便，功能齐全，具有以下优点：分离过程压力恒定，柱床稳定, 重现性好中压制备，流速快, 快速制备大量纯品柱效高，不拖尾，可根据分离度过载上样数显控制流速，双柱塞泵头设计,流速恒定采用微处理芯片控制, 内建过压保护和流量校正系统流量及压力设定可记忆，便于实验操作排气装置设计,有效除去输送液体中的气泡