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发布时间:2021-11-30 02:18:48
制备色谱柱如何测柱效?
可以选择几种物质,苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的***/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。
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工业制备色谱
产品纯化收率:纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值
合成反应中的收率主要由反应的复杂程度即得到目标产物的难易程度来决定,若想得到佳的产品收率,必须首先得到目标物的佳反应条件,筛选条件的过程需要很高的理论水平以及很长时间的实验研究。得到佳反应条件后,再以合适的分离纯化手段才可能得到佳纯化效果,即色谱制备纯化的收率主要取决于实际分离的效果。
制备纯化效率:对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。
纯度、收率都是有定量的数值决定,而制备纯化效率则是个复杂的评价过程,这个过程主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。分离纯化工艺中的进样量、纯化时间、纯化重现性(一致性)、安全性等等都是实际生产过程中各企业需要考虑到的方面,尤其是成规模的企业对制备效率(成本、一致性、安全性)的控制极为看重。
气相色谱
在气相色谱中,以气体作流动相,以固定液或固体吸附剂作固定相。根据混合物与流动相、固定相之间的相对亲和力,分离混合物的挥发性成分。由于固定相的数量有限以及仪器和操作程序相对昂贵,这种技术没有得到广泛的应用。但气相色谱对热稳定、易挥发、能气化的物质具有较好的检测效果。
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