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制备液相知多少

色谱分析的目的

分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量；制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

液相色谱操作要求     

1、液相开机前先检查洗针液、柱塞清洗液是否足够；     2、液相开机后，首先确保柱塞清洗运行，再执行其它操作。     3、开机排气时，有“purge”阀的仪器应先打开“purge”阀再开泵以5ml/min的流速排气，关“purge”阀的时候先把流速降到 1ml/min再关，切不可吧顺序弄反，否则系统压力会瞬间变高。     4、使用自动进样器时，建议启用“洗针进样”方式，以降低样品残留，对于有些强残留的物质可以选择降低浓度或减小进样量。     5、液相色谱系统压力高时考虑色谱柱堵了，如果将液相色谱换成两通压力依旧高，应该考虑系统管路某部分堵了。管路堵的情况下可以使用热水清洗。对堵塞的通道可以用热水清洗。

液相色谱仪在食品检测中的应用

　实际的食品安全检测中，液相色谱仪更加适应对沸点高、热稳定性较差、分子量较高物体的测试。

　　1、N-亚的测定

　　在腊肉等腌制食品中，生产主体经常会添加或者亚作为腌制食品的发色剂，本身并不存在严重的危害，但是如果其添加的量过大，在还原作用的影响下肉制品中会生成N-亚，而N-亚对***的危害较大，长期摄入会导致和结等***。针对N-亚的传统测量方法是气相色谱法，这种方法只能对被测物体中挥发性的N-亚进行测量，测量的精度不高，而且测量过程中仅色谱测定这一环节就需要一个多小时的时间，而采用液相色谱仪全过程只需要13分钟。

　　2、多环烃和杂环芳烃的测定

　　油炸、烧烤肉制品的制作过程中常常会产生多环烃和杂环芳烃等污染物，这种污染物中包含的3,4-苯并芘、二苯并芘是典型的致***物，使用传统的氧化铝层析柱对其含量进行测量起码需要10个小时的时间，而使用液相色谱仪整个测量过程只需要数十分钟。

　　3、芳香胺的测定

　　芳香胺是人工合成色素的主要原料，长时间大量摄入会导致对***的代谢系统的强烈，容易诱发等***，由于芳香胺的添加本身是不合法的，所以对芳香胺的检测工作比较重要。通常情况下液相色谱仪测定工作会在5分钟内完成，而传统的TLC测定法则需要50分钟的时间才能完成。