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发布时间:2021-12-19 01:32:03
分析色谱与制备色谱的关系如何?
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上。将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。
超级制备色谱系统
流动相的选择
除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。
如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。
加样的方法
可以采用以下方法之一进样。-用进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样
泵的选用
生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的大压力、控制的精度、***服务等来选择泵。
检测器的选用
一般的分析池的大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。
***液相色谱 ( HPLC)
基线噪音(规则的)
1、在流动相、检测器或泵中有空气
流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液
检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全
用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)
减少差异或加上热交换器
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