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发布时间:2021-12-21 09:51:43
样品如果溶解度太低如何上制备HPLC?
(1)了解一下样品的性质,根据其酸碱性,极性等性质,通过调节溶剂的pH值等,以达到较好的溶解度。
(2)样品可能某种晶型难溶,这样可以加入其他溶剂以助溶。
(3)不是一定要用流动相来溶解样品,对溶解度差的样品,可以选择***,THF或DMSO等溶解样品。特别是DMSO,对一般的化合物溶解度都很好。并且在反相柱上不保留,不会造成干扰。而且DMSO的洗脱能力很弱,一般不会影响峰型。
(4)可以固体上样。
工业制备色谱
分离纯化技术是制药过程的环节之一。分离纯化技术的优劣直接关系到的品质和安全性,而且影响到制药企业的效益和市场竞争力,寻求经济、***绿色的新型分离纯化技术一直受到广泛的重视。工业制备色谱技术具有***、高选择性、能耗和溶剂消耗低、废弃物排放少以及自动化程度高等优点,在分离纯化中的应用和需求日益广泛,是我国产业升级的重要发展方向工业制备色谱分离材料和分离方法开发是工业制备色谱技术实现在各方面应用的基础。
疏水色谱填料
在传统固定相长链根部嵌入特殊基团,该“极性嵌入基团”能够和硅胶表面的硅羟基或流动相中的水形成氢键,对硅胶基质形成一种保护作用,且减少碱性化合物与硅羟基的作用,保证了碱性化合物的良好分离,对具有复杂结构的碱性化合物表现出不同于传统反相色谱的分离性能,即不需要“使用 pH>7 的流动相来***碱性物质的解离”的方式就可以对碱性物质实现良好的色谱保留;
纸层析
纸层析,又称纸色谱,以一种特殊设计的滤纸作为固定相。滤纸中的纤维素层含有的水分作为固定相。缓冲液和其他溶剂用作流动相。分离的原理是相似相溶。纸色谱法可以分析的样品非常广。用毛细管或微量吸管将流动相中溶解的样品标记在滤纸上,然后将滤纸放入容器中,使其浸入溶剂中,于阴暗处进行层析,样品将在滤纸表面分离,然后对其形成的颜色进行识别。纸色谱可以分析碳水化合物、蛋白质、氨基酸、***、糖苷、血液和尿液等样品中的代谢物。
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