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发布时间:2022-02-27 04:14:59
超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
样品的前处理:
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是。
柱转换技术
通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。
比较新的制备色谱技术
模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。
迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。
传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。
***液相色谱 ( HPLC)
流速变化:可能是因存在气泡、泄漏或泵问题(故障)导致流速与设定值发生变化,导致保留时间变化。
气泡问题:可能伴有柱压过低或柱压波动,且保留时间延长。对于双头泵,如果只有一个泵头存在气泡,则流量和压力可能会发生脉动。
泄漏也会延长保留时间。查看接头如有液滴或结晶析出,可证明有***。请特别注意色谱柱之前的接头。如果使用不锈钢配件,通常将接头螺母手动拧紧,再扳手拧紧1/4圈,便可以阻止泄漏。使用PEEK接头时,应停止泵,松开接头,将管路推到接口端口的底部,再拧紧接头。拧紧PEEK接头时如果存在流动的液体,会导致管道在配件中滑动,产生柱外死体积,进而影响分离效果。
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