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制备型液相色谱分类

  制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：

（1）低压液相色谱；

（2）中压液相色谱；

（3）高压液相色谱；

（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。

本设备适用于快速制备复杂的混合物并获得高纯度、高回收率的产物。

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相对于气相色谱，液相的优势在哪里？

液相和气相相比的优势有很多，主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料；而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。

液相色谱不是堵就是漏，原因很简单！

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是***。

液相色谱技术在***降解过程中的应用

研究了纳米零价铁还原降解***的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析***降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解***的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。

除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外，还通过标准样品进行保留至对照，这样可以提高定性的可靠性。

(1)***

谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为***(多次重复后没变化)。同时我们配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为***的色谱峰。

(2)***

通过谱库检索, 未降解完全的***的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制***标准溶液进样, ***的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的***的色谱峰。

(3)亚***

通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚***。配制亚***标准溶液进样, 亚***的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚***的色谱峰。

(4)杂峰

分析这两个峰，我们并与溶剂峰进行了对比，发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。

(5)我们通过质量守恒计算了***降解前后的质量，发现：***在降解过程中有中间体的产生，我们称之为***羟胺，之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰，主要是因为它的存在时间很短，在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来，希望后续研究可以进行测定。