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如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

制备色谱柱为ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent1100或LC-6A。想用其制备面积***化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。

（主峰后有二个杂质靠得很近。）

答：

1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析。

2.使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2,大约为4mL/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。

制备色谱

制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统，分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统，基于他们目的的不同，制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征，不能简单等同。

当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时，稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成，不过，若所需制备的纯品量很大，此时，再用分析型色谱系统分离纯化，可以预见这将是一场“灾难”。

制备色谱常用的色谱模式有低压，中压，高压三种，以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离，同时尽可能减少成本。

什么是色谱填料？

1. 亲水色谱填料：

主要适用于非极性至中等极性的中小分子化合物的分离，硅胶表面的硅羟基或其极性基团极性较强。主要应用于合成化学、天然产物、精细化工、石油产品等领域的分离和提纯。

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流动相

HPLC中使用的流动相是液体，而在气相色谱法中则是气体。由于液体的密度和粘度较高，因此要使用泵来给流动相推动压力通过HPLC色谱柱，因此液相色谱的背压通常很高，比如超高压液相色谱。背压太高会对液相系统造成负担，因此适当的控制在合适的压力程度，有助于我们分析测试的正常运行。恒谱生的液相色谱柱、保护柱、在线过滤器等都能做到低背压，死体积小，避免对分析结果造成影响。