工业制备色谱方法承诺守信 北京创新通恒

样品如果溶解度太低如何上制备HPLC？

（1）了解一下样品的性质,根据其酸碱性,极性等性质，通过调节溶剂的pH值等,以达到较好的溶解度。

（2）样品可能某种晶型难溶，这样可以加入其他溶剂以助溶。

（3）不是一定要用流动相来溶解样品，对溶解度差的样品，可以选择***，THF或DMSO等溶解样品。特别是DMSO，对一般的化合物溶解度都很好。并且在反相柱上不保留，不会造成干扰。而且DMSO的洗脱能力很弱，一般不会影响峰型。

（4）可以固体上样。

制备柱跑干了影响柱效吗?

如果时间不长的话，可以用流动相多冲几个小时，柱效不一定变化很大。如果时间太久，柱效一定变低，具体造成影响有多大，要靠柱效测定来确定，而不是干柱时间的长短。如果跑干了，对于PUMP的影响可能还大些，所以尽量先把管路中的空气抽走再说。

一般说来，制备柱子跑干，属于操作失当。柱子闲置不用时，尽量冲入***或其他有机的溶剂，一定要把两头堵住密封，这样保留的时间会较长。

如何制备色谱用氧化铝

通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺，可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝，步骤如下：首先将水合氧化铝溶于酸；再以碱中和，使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质；经过不同煅烧工艺，得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。

用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝，通常呈碱性，将其溶于水pH值可达9，故常被称为碱性氧化铝，利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。