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发布时间:2022-08-02 22:08:26
超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
样品的前处理:
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是。
流动相的选择
除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。
如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。
加样的方法
可以采用以下方法之一进样。-用进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样
泵的选用
生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的大压力、控制的精度、***服务等来选择泵。
检测器的选用
一般的分析池的大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。
超级制备色谱
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征。制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。
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